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ICP的使用和維護經驗之談
上傳時間:2018年07月31日

1、儀器一定要有良好的使用環境
等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環境下運行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測性能,甚至造成損壞,縮短壽命。根據光學儀器的特點,對環境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大,光學元件受溫度變化的影響就會產生譜線漂移,造成測定數據不穩定,一般室溫要求維持在70~75攝氏度間的一個固定溫度,溫度變化應小于±1攝氏度。而環境濕度過大,光學元件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統,尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發生器的影響也十分重要,濕度過大,輕則等離子體不容易點燃,重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網絡中的可變電容放電等,以至損壞高頻發生器。一般室內濕度應小于百分之70,最好控制在百分之45~60之間,應有空氣凈化裝置。過去由于基建施工,我們的環境條件很差,甚至儀器室多次被水淹,受潮及室溫變化過大,儀器不是定位困難就是經常發生故障。搬到新的儀器室后條件改善了,儀器運行就正常多了。
2、儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP儀的安全運行,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運行時線路的電壓降過大,影響儀器壽命。作為一臺精密測量儀器,它還需要有相對穩定的電源,供電電壓的變化一般不超過+百分之5,如超過這個范圍,需要使用自動調壓器或磁飽和穩壓器,不能使用電子穩壓器,由于電子穩壓器在電壓高時產生削波,造成電脈沖,影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動作。連續正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路最好單獨從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機,大的通風機,空調機,馬弗爐等大的用電設備共用一條供電線路,以免在這些用電設備起動時,供電線路的電壓大幅度的波動,造成儀器工作不穩定。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計算機地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標準,以防相互干擾。
在儀器的使用中,應經常注意電源的變化,不能長期在過壓或欠壓下工作,根據資料介紹,當儀器在過壓下工作會造成高頗發生器功率大管燈絲過度的蒸發和老化,電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過低,電子發射不好,也容易造成電子發射材料過早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發生器輸出功率的不穩定,對測定結果的好壞影響極大,因此,應當注意供電電源的質量。
3、防塵
國內一般實驗室都不具備防塵、過濾塵埃的設施,當實驗室內需要采用排風機,排除儀器的熱量及工作時產生的有毒氣體時,實驗室與外部就形成壓力差,實驗室產生負壓,室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內,大量積聚在儀器的各個部位上,容易造成高壓元件或接頭打火,電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,因此,需要經常進行除塵。特別是計算機、電子控制電路、高頻發生器、顯示器、打印機、磁盤驅動器等,定期拆卸或打開,用小毛刷清掃,并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。對光電倍增管負高壓電源線、及計算機顯示器的高壓線及接頭,還要用紗布沾上少許無水酒精小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅動器及打印機清出灰塵之后,要在機械活動部件滴加少許儀表油。打印機的打印頭還要拆下,用軟毛刷刷掃,并用絨布抹凈,防止針孔被紙屑堵塞,然后按照說明書調整一定的打印壓力。對于儀器除塵,一般由電子,儀修或計算機的專業人員幫助,儀器使用或管理人員如不懂電子知識,不了解儀器結構,不要輕易去動,以免發生意外,除塵應事先停機并關掉供電電源下進行。
4、對氣體控制系統的維護保養
ICP的氣體控制系統是否穩定正常地運行,直接影響到儀器測定數據的好壞,如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩定,因此,對氣體控制系統要經常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗,打開氣體控制系統的電源開關,使電磁閥處于工作狀態,然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應在幾個小時內沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現象,需要檢查和排除。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質,管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進行清理,拔下某些區段管道,然后打開氣瓶,短促地放一段時間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時,要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩而造成脈動,影響測定。
5、對進樣系統及炬管的維護
霧化器是進樣系統中最精密,最關鍵的部份,需要很好的維護和使用。要定期的清理,特別是測定高鹽溶液之后,霧化器的頂部,炬管噴嘴會積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是測定強度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩定,也影響反射功率,因此,要定期用酸洗,水洗,最后,用無水乙醇洗并吹干,經常保持進樣系統及炬管的清潔。
7、使用中盡量減少開停機的次數
開機測定前,必須做好安排,事先標好各項準備工作,切忌在同一段時間里開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因為儀器在每次開啟的時候,瞬時電流大大高于運行正常時的電流,瞬時的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開機就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關停機。

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